中密度板内结合强度实验室间比对试验结果分析与评价

摘要:内结合强度是衡量非单板类木质人造板加工使用性能的一个重要指标。本文针对中密度板内结合强度项目开展的实验室间比对活动，利用h值检验法和经典统计法对比对结果进行了综合的分析与评价，并对中密度板内结合强度测定方法的具体操作提出一些建议。

内结合强度是衡量非单板类木质人造板加工使用性能的一个重要指标。内结合强度的测定结果除了由样品自身因素如密度、密度偏差、含水率、施胶量、热压工艺等决定外，同时也会受检验设备、检验人员等一些外在因素，以及试验过程中的具体操作细节的影响，如拉伸试验中使用万向节的数量、粘样后到进行拉伸试验间间隔时间、粘样时热熔胶的施胶量以及施胶均匀程度等，而这些具体操作细节有些并未在GB/T17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》等相关标准中明确说明。因此，需要经常开展实验室比对试验进行比较分析，对实验室的检测活动及持续能力实施质量监控，及时排除质量环节出现的不符合因素并制定相应的补救措施，保证试验结果的准确性。

笔者针对中密度板内结合强度的实验室比对活动，利用h值检验法和经典统计法对结果进行综合分析与评价，并结合日常检验工作对中密度板内结合强度的检验提出一些建议。

1试验内容

1）比对样品：中密度板，从广东某大型中密度板成品仓库中抽取，密度为0.71g/cm3，板内密度偏差为-1.4%，+1.4%。

2）比对单位：4家实验室，实验室代码分别为A、B、C、D。

3）比对项目：内结合强度。

4）检验方法：按照GB/T11718—2009《中密度板》中“6.7内结合强度测定”。每个实验室测8个数据，结果精确至0.01MPa。

5）样品准备与分发：在选取的中密度板上锯制内结合强度试件，其中锯制时距离板边100mm，试件尺寸为50mm×50mm，锯制试件数量若干（＞120块）。锯制后充分混合，密封置于温度（20±2）℃、相对湿度60%～70%的恒温恒湿室中平衡处理3天。

随机抽取4份（每份＞20块）样品进行均匀性试验和稳定性检验，其中进行均匀性样品测试后，每隔两天从4份样品中各随机抽取1块再进行稳定性试验，共测试8次。对剩余样品随机分成4份（每份10块试样，测试时每家实验室需要测试8块试样）进行密封包装，包装时用食品级锡箔和食品级自封聚乙烯袋多重密封。完成分包包装后，一直置于恒温恒湿室中保存直至发送。样品分发实验室后，4家实验室收到样品的第二天对其进行检验，同时稳定性试验继续进行。

6）评价方法：样品均匀性评价用F检验法；样品稳定性评价用t检验法；比对结果评价与分析用h值检验和经典统计法。

2结果与分析

2.1均匀性与稳定性分析

4份均匀性验证样品内结合强度测试结果见表1。经验表明，来自同一样本总体的中密度板内结合强度测试值服从正态分布，其中根据本比对试验用于均匀性验证测得的内结合强度拟合的正态分布曲线图见图1。因此，可利用F检验（单因素方差分析）对样品进行均匀性验证，结果见表2。由表2可知，单因素方差分析的F值为1.2632，P值为0.306，其中F值小于F临界值（F0.05（3,28）=2.9467），P值大于0.05，这表明在显著性水平为0.05时，用于本次比对的中密度板内结合强度测试样品符合均匀性要求。

从用于均匀性检验的4份样品随机抽取样品再进行内结合强度测试，以验证其稳定性。根据CNAS—GL03《能力验证均匀性和稳定性评价指南》，采用双总体中的独立样本t检验对本次比对试验的稳定性进行检验，结果见表3～4。

从计算结果中可以看出，4组中的t值均小于t临界值（t（0.05，14）=2.14），这表明在显著性水平为0.05时，用于本次比对的中密度板的内结合强度符合稳定性要求。综上可知，用于本次比对的中密度板内结合强度测试样品有较好的均匀性和稳定性，可对各实验室报送的结果进行统计分析。

2.2比对结果评价与分析

2.2.1实验室测试结果

4家实验室测试结果见表5。

2.2.2测试结果分析

1）h值检验。

h值检验法是参照ASTME691《开展实验室间研究确定试验方法精密度的方法》和GB/T6379.2《第二部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》中有关一致性统计量h临界值和离群值检验的规定[2-3]，以4家实验室中密度板内结合强度测定结果的总平均值和标准差为参考值，对4家试验室内结合强度测定结果的平均值的离散程度做出评价，检验结果见表6。

查曼德尔h统计量的临界表，在显著性水平为0.05时，4家实验室的h0.05临界值是1.42，从统计结果看出，4家实验室内结合强度的测试数据的h0.05统计量均小于1.42。这表明，4家实验室间内结合强度的测定数据的平均值均无离群值，即经h值检验，本次中密度板内结合强度实验室间比对中，4家实验室的测试结果均为满意。

2）经典统计法。

为了更好地对所有试验数据进行监控，及时排除质量环节出现的不符合因素并制定相应的补救措施，保证每个数据的准确性和可信度，本文进一步采用经典统计法对所有测试结果进行统计分析。经典统计法也称标准偏差法，以测试数据的平均值X作为指定值，标准偏差S作为能力评定标准差，来反应试验数据的离散程度[4]。因经典统计法受异常值和很端值的影响较大，一般先用Grubbs检验法剔除离群值再进行统计计算。

步：Grubbs检验剔除离群值将所有测试数据从小到大进行排序，即0.38，0.40，0.41，0.43，0.45，0.46，0.46，0.49，0.50，0.50，0.54，0.55，0.55，0.56，0.57，0.57，0.59，0.59，0.60，0.60，0.60，0.60，0.61，0.61，0.61，0.62，0.63，0.63，0.66，0.67，0.74，0.80。由Excel软件计算得，样本均值x=0.56，样本标准差S=0.09563。根据公式Gi=xi-x/Si=（1～32）计算得Gubbs上下统计量，G1=1.902，G32=2.490；查Grubbs检验临界值表，在显著性水平为0.05时，G（1-α/2,n）=G（0.095,32）=2.938。经对比，G1=1.902＜2.938，G32=2.490＜2.938，可知Gi均小于临界值2.938，因此判断这组数据无离群值，无须剔除，进行下一步计算。

第二步：经典统计法分析

将所有测试数据按从小到大排序并编号，根据Excel计算的样本平均值和标准差，将内结合强度测定值与二倍样本标准差比较，结果见表7。

表7

由表7看出，测定值0.80MPa很出了二倍偏差范围0.368～0.752MPa。经过经典统计法分析，该测定值为离群值，其他测定值不离群。根据中密度板内结合强度的测试方法要求，结合笔者的检测经验，针对有问题数据，分析查找可能有如下原因导致数据的偏差：对试件的长度、宽度测量不精准；粘样时金属卡头温度较高时就与试件接触；加载试验前，胶合组件放置时间过长，胶合组件放置时间过长所测得的内结合强度会偏低；热熔胶等类似胶黏剂涂抹不均匀；加载试验时试验设备中未使用万向节或使用万向节数量过多[1]；放置或拿起组合试件时用力过猛等。

3结论与建议

针对中密度板内结合强度项目的实验室比对结果，利用h值检验法对其统计分析，得出参与比对的4家实验室测试结果满意；为了更好地对实验数据实施监控，借用经典统计法进一步分析具体数据，发现个别数据有问题，并查找分析可能产生的原因。针对原因，提出以下建议：

1）对试件长度和宽度测量要精准；2）利用热熔胶粘样时，在金属卡头涂抹热熔胶后，应尽量避免温度过高就将卡头与试件接触，以减小因温度过高而引起的附加应力对内结合强度的影响；3）胶合组件制好并在恒温室平衡处理1h后即对其进行加载试验；4）粘结卡头与试件时，尽量将胶黏剂涂抹均匀，特别是试件的四个角落位置，否则致使加载时试件受力不均匀而影响内结合强度的测定；5）加载时，建议使用两个万向节；6）对组合试件要轻拿轻放，以避免因外力对试件产生微破坏而降低其内结合强度。